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这个热重图谱怎么分析?这个热重图谱怎么分析,怎么看出每个温度区间 爱问知识人

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这个热重图谱怎么分析,怎么看出每个温度区间是什么物质发生了变化

热重曲线热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量,也可用失重百分数等其它形式表示。由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的,因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。
曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的,曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG),热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率,横坐标为温度或时间。
DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似,但 DTG曲线表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和 TG曲线的台阶数相等,峰位为失重(或增重)速率的最大值,即,它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比,因此可从DTG的峰面积算出失重量。
虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的,但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃∙min-1的升温速率测得的TG曲线a(左)和微商热重曲线b(右)。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程,而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。
图中A点前的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点,质量没有变化,试样是稳定的;B点至C点是一个失重过程,失重量是w0-w1;D点和C点之间,试样质量又是稳定的;由D点开始试样进一步失重,直到E点为止,这一阶段的失重是w1-w2;E点和F点之间,新的稳定物质形成;最后的失重发生在F点和G点之间,失重量是w2-w3; G点和H点区间代表试样的最终形式,它在实验温度范围内是稳定的。
通过失重量的计算,表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤:CuSO4.5H2O的失水之所以分为三步进行,是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。从上述例子看出,当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时,从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。
TG曲线和DTG曲线中的失重阶段的粗体黑线区域是由于不同升温速率所导致的热重曲线的不同的结果。你要找到数据中的温度值和保有重量值,分别作为横坐标和纵坐标,作图,把相邻的点连接,构成类似于上图的热重曲线TG。DTG曲线不去考虑也可。